轻质碳酸钙的化验检测方法

轻质碳酸钙的检测方法

1．1 沉降体积的检测

沉降体积测试的原理是依据不 同粒径 、不 同密度 的颗 粒在液体中的沉降速度不同，其基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下发生沉降，颗粒大的、密度大的沉降速度较快，沉降体积小；颗粒小、密度小的沉降速度较慢，沉降体积大。硬质 PV C 产品加工中常用的 CaC O3 有轻质 C aC O3 和重质CaCO3 ，轻质CaCO3 是通过化学方法生产的，密度2．4 —2．7g／Cm3；重质CaCO3 是通过对碳酸钙矿石粉碎和研磨等物理机械方法生产的，密度2．7 —2 ．95 g／Cm3。在塑料成型加工过程中重质CaCO3 对加工机械设备的磨损较轻质CaCO 3严重，尤其是对挤出机机筒、螺杆磨损很大。通过测定碳酸钙的沉降体积可以简单判定其为轻质CaCO3 或重质CaCO3 ，也间接表征了碳酸钙的颗粒形态、粒径分布。选取6 个厂家生产的碳酸钙进行沉降体积试验，结果见表1。

表 1 不同厂家生产的轻质碳酸钙的沉降体积

从表l 中可以看出，厂家4 、厂家5 的CaCO3 的沉降体积最低分别为1．9 m g／L 、2．1 m g／L ，而H G ／T 2226 —2ooo <<工业沉淀碳酸钙>>中对合格品的要求是：沉降体积≥2．4 m g／L，由此可以说明，厂家4 、厂家5 的CaCO3 可能为重钙或部分掺有重钙；厂家1、2、3 的CaCO3 的沉降体积都满足HG／T 2226 —2000 中合格品的要求；而厂家6 的CaCO 3的沉降体积最高为3．9 m g／L ，远远超过了H G／T 2226 —2000 中优等品> 2．8 m g／L 的要求。轻质碳酸钙的沉降体积高，说明其颗粒较小、粒子聚集松散、间隙大，这种碳酸钙与PV C 共混时分散较快。

1．2 碳酸钙色相的检测

在硬质 PVC 制品加工过程中，除碳酸钙粉体的白度外，碳酸钙的色相也是一个关键问题，尤其是对一些添加碳酸钙较多的白色制品配方体系，碳酸钙的色相直接影响到产品颜色及色差，造成塑料制品颜色不鲜艳、光泽度差，如白色 PV C —U 管材、异型材 的生产 中，生产厂 家过 程控 制 中应 保证产 品外 观颜 色色 泽均匀，白色制品应控制产品外观不允许有明显的偏青、偏灰、偏红等现象。有的 PV C —U 白色制品生产厂家为了使产品白度提高，常常添加荧光增白剂，以达到增白白度的效果。但是，由于荧光增白剂中往往含有双键，容易引发树脂中形成不稳定分子链结构，在高温、高剪切下易发生分解反应，如果荧光增白剂的品种选择不当或添加份数过量，不但使 PVC 产品老化加快分解发黄，使产品老化性能下降，还会出现 PVC 加工过程中的不易分散或凝聚结团现象。轻质碳酸钙的色相有：红相、黄相、青相、灰相、红黄相等，轻质CaCO3 。的色相与粉体白度都与轻质CaC O3 的生产工艺及控制过程有关系，一般与轻质C aC O 3粉体的颗粒大小、粒径分布无关。

碳酸钙色相的检测是将 PV C 、CaCO 3、复合稳定剂按照 100 ：25 ：4．0 的比例进行热混合后制成干混合料，通过转矩流变仪对干混合料进行捏合，物料塑化出现塑化峰后停止试验，观察 PV C混合物塑化料的外观颜色，是否有明显的偏青、偏灰或偏红等现象。表2 为 5 个厂家的轻质 CaCO3 的粉体白度和添加 25 份时的色相，其中厂家 2、4 的 CaCO 3粉体白度最高，但其色相为明显的灰色，而厂家 1、3 、5 的粉体白度 比厂家 2 、厂家4 的低，但其色相较好，说明CaCO3粉体的白度与碳酸钙的底色并没有直接关系。

表 2 不同厂家生产的轻质碳酸钙的色相和白度

HG／T 2226 —2000<<工业沉淀碳酸钙>>中对优等品的白度要求为≥90．0 度，而依据此要求并不能真正满足白色PV C —U 制品生产企业的要求，如表2 中可见：5 个厂家轻质CaCO3 的粉体白度都满足H G／T 2226 —2000 中优等品的要求，但厂家2 、4 、5的碳酸钙色相都不合格。碳酸钙色相的颜色偏青、偏灰或偏红等都会直接影响白色PV C 硬制品的外观相应地偏青、偏灰或偏红。所以，生产企业应监控轻质CaCO3 的色相。

1．3 表观密度的检测

粉体表观密度是指未压缩下单位粉体体积的质量。轻质碳酸钙粉体属于多孑L性颗粒聚集体，其表观密度反映了颗粒聚集状态和孔隙状态。碳酸钙的加工性能往往与碳酸钙的颗粒特性有一定关系，而与碳酸钙颗粒特性直接有关的粒度分布、孔隙率、孔径和孔径分布、比表面积 、密度分布、颗粒形态等数据，对轻质碳酸钙的使用企业检测有一定的困难，但与 CaCO3 颗粒间接特性有关的表观密度，其检测依据聚氯乙烯树脂的表观密度检测方法，其检测设备简单、容易操作，PVC 硬制品生产企业可以比较容易检测。

表 3 不同厂 家生产 的碳 酸钙的表观密度

表3 为6 个厂家的非活性碳酸钙的表观密度值，其中厂家5 、6 的碳酸钙为重钙。从表3 中看出：厂家5 、6 生产的重钙的表观密度最高，远远高于其他几个厂家；厂家1、2 、3 的轻质碳酸钙的表观密度相对比较接近，其中厂家1 的表观密度最小，接近于纳米级碳酸钙的表观密度0．28 g／cm3，说明其颗粒尺寸较小，比较均匀；而厂家4 的碳酸钙的表观密度明显比厂家1、2 、3 的轻质碳酸钙的表观密度大，说明其碳酸钙体积相对较小，有可能掺有一定数量的重质碳酸钙大粒子。

不同厂家的轻质碳酸钙检测方法也有少许不同。使用的水质不同，化验结果也会有变化。

对于PV C 硬制品生产加工来说 ，轻质碳酸钙加入到 PV C 中增容 、降价 ，应保证轻质碳酸钙的表观 密度在 一定 的范 围内 ，可以减少颗粒聚集孔隙率 ，吸收助剂的能力强，加工性能好，对提高PV C硬制品的质量有好处 。因此 ，PVC 硬 制 品生产企 业应 该从 材料的加工性能、生产工艺与设备等方面考虑，确定适合企业的轻质碳酸钙表观密度指标控制范围。